Đạt được sự tăng trưởng tinh thể SiC chất lượng cao thông qua kiểm soát độ dốc nhiệt độ trong giai đoạn tăng trưởng ban đầu

Giới thiệu

Cacbua silic (SiC) là vật liệu bán dẫn có dải rộng đã thu hút được sự chú ý đáng kể trong những năm gần đây nhờ hiệu suất vượt trội của nó trong các ứng dụng điện áp cao và nhiệt độ cao. Sự tiến bộ nhanh chóng của các phương pháp Vận chuyển hơi vật lý (PVT) không chỉ cải thiện chất lượng của các tinh thể đơn SiC mà còn đạt được thành công trong việc chế tạo các tinh thể đơn SiC 150mm. Tuy nhiên, chất lượng củatấm wafer SiCvẫn cần tăng cường hơn nữa, đặc biệt là về việc giảm mật độ khuyết tật. Người ta biết rằng có nhiều khiếm khuyết khác nhau tồn tại trong các tinh thể SiC phát triển, chủ yếu là do hiểu biết chưa đầy đủ về cơ chế hình thành khuyết tật trong quá trình phát triển tinh thể SiC. Nghiên cứu sâu hơn về quá trình tăng trưởng PVT là cần thiết để tăng đường kính và chiều dài của tinh thể SiC đồng thời nâng cao tốc độ kết tinh, từ đó đẩy nhanh quá trình thương mại hóa các thiết bị dựa trên SiC. Để đạt được sự tăng trưởng tinh thể SiC chất lượng cao, chúng tôi tập trung vào kiểm soát độ dốc nhiệt độ trong giai đoạn tăng trưởng ban đầu. Vì các khí giàu silicon (Si, Si2C) có thể làm hỏng bề mặt tinh thể hạt trong giai đoạn tăng trưởng ban đầu, chúng tôi đã thiết lập các gradient nhiệt độ khác nhau trong giai đoạn đầu và điều chỉnh theo điều kiện nhiệt độ tỷ lệ C/Si không đổi trong quá trình tăng trưởng chính. Nghiên cứu này khám phá một cách có hệ thống các đặc điểm khác nhau của tinh thể SiC được phát triển bằng cách sử dụng các điều kiện quy trình đã được sửa đổi.

Phương pháp thí nghiệm

Sự tăng trưởng của các bó 4H-SiC 6 inch được thực hiện bằng phương pháp PVT trên đế mặt C lệch trục 4°. Các điều kiện quy trình được cải thiện cho giai đoạn tăng trưởng ban đầu đã được đề xuất. Nhiệt độ tăng trưởng được đặt trong khoảng 2300-2400°C và áp suất được duy trì ở mức 5-20 Torr, trong môi trường khí nitơ và argon. 6 inchTấm wafer 4H-SiCđược chế tạo thông qua các kỹ thuật xử lý chất bán dẫn tiêu chuẩn. cáctấm wafer SiCđược xử lý theo các điều kiện gradient nhiệt độ khác nhau trong giai đoạn tăng trưởng ban đầu và được khắc ở 600°C trong 14 phút để đánh giá các khuyết tật. Mật độ hố ăn mòn (EPD) của bề mặt được đo bằng kính hiển vi quang học (OM). Các giá trị toàn bộ chiều rộng ở mức tối đa một nửa (FWHM) và hình ảnh ánh xạ củaTấm wafer SiC 6 inchđược đo bằng hệ thống nhiễu xạ tia X có độ phân giải cao (XRD).

Kết quả và thảo luận

Hình 1: Sơ đồ cơ chế tăng trưởng tinh thể SiC

Để đạt được sự tăng trưởng đơn tinh thể SiC chất lượng cao, thông thường cần sử dụng nguồn bột SiC có độ tinh khiết cao, kiểm soát chính xác tỷ lệ C/Si và duy trì nhiệt độ và áp suất tăng trưởng không đổi. Ngoài ra, việc giảm thiểu sự mất mát tinh thể hạt và ngăn chặn sự hình thành các khuyết tật bề mặt trên tinh thể hạt trong giai đoạn tăng trưởng ban đầu là rất quan trọng. Hình 1 minh họa sơ đồ cơ chế phát triển tinh thể SiC trong nghiên cứu này. Như được hiển thị trong Hình 1, khí hơi (ST) được vận chuyển đến bề mặt tinh thể hạt, nơi chúng khuếch tán và tạo thành tinh thể. Một số khí không tham gia vào quá trình tăng trưởng (ST) giải hấp khỏi bề mặt tinh thể. Khi lượng khí trên bề mặt tinh thể hạt (SG) vượt quá lượng khí giải hấp (SD) thì quá trình sinh trưởng sẽ diễn ra. Do đó, tỷ lệ khí (SG)/khí (SD) thích hợp trong quá trình tăng trưởng đã được nghiên cứu bằng cách thay đổi vị trí của cuộn dây gia nhiệt RF.

Hình 2: Sơ đồ các điều kiện của quá trình tăng trưởng tinh thể SiC

Hình 2 cho thấy sơ đồ các điều kiện của quá trình phát triển tinh thể SiC trong nghiên cứu này. Nhiệt độ quá trình tăng trưởng điển hình dao động từ 2300 đến 2400°C, với áp suất duy trì ở mức 5 đến 20 Torr. Trong quá trình tăng trưởng, gradient nhiệt độ được duy trì ở dT=50~150°C ((a) phương pháp thông thường). Đôi khi, việc cung cấp khí nguồn không đồng đều (Si2C, SiC2, Si) có thể dẫn đến lỗi xếp chồng, tạp chất polytype và do đó làm giảm chất lượng tinh thể. Do đó, trong giai đoạn tăng trưởng ban đầu, bằng cách thay đổi vị trí của cuộn RF, dT được kiểm soát cẩn thận trong khoảng 50~100°C, sau đó được điều chỉnh thành dT=50~150°C trong quá trình tăng trưởng chính ((b) phương pháp cải tiến) . Để kiểm soát gradient nhiệt độ (dT[°C] = Tbottom-Tupper), nhiệt độ đáy được cố định ở 2300°C, và nhiệt độ trên cùng được điều chỉnh từ 2270°C, 2250°C, 2200°C đến 2150°C. Bảng 1 trình bày hình ảnh kính hiển vi quang học (OM) của bề mặt khối SiC phát triển trong các điều kiện gradient nhiệt độ khác nhau sau 10 giờ.

Bảng 1: Hình ảnh qua kính hiển vi quang học (OM) của bề mặt SiC Boule được nuôi trong 10 giờ và 100 giờ trong các điều kiện gradient nhiệt độ khác nhau

Ở mức dT=50°C ban đầu, mật độ khuyết tật trên bề mặt khối SiC sau 10 giờ tăng trưởng thấp hơn đáng kể so với mật độ khuyết tật ở điều kiện dT=30°C và dT=150°C. Ở dT=30°C, gradient nhiệt độ ban đầu có thể quá nhỏ, dẫn đến mất tinh thể hạt và hình thành khuyết tật. Ngược lại, ở gradient nhiệt độ ban đầu cao hơn (dT=150°C), trạng thái siêu bão hòa không ổn định có thể xảy ra, dẫn đến các tạp chất và khuyết tật polytype do nồng độ trống cao. Tuy nhiên, nếu gradient nhiệt độ ban đầu được tối ưu hóa thì có thể đạt được sự phát triển tinh thể chất lượng cao bằng cách giảm thiểu sự hình thành các khuyết tật ban đầu. Vì mật độ khuyết tật trên bề mặt khối SiC sau 100 giờ tăng trưởng tương tự như kết quả sau 10 giờ, nên việc giảm sự hình thành khuyết tật trong giai đoạn tăng trưởng ban đầu là bước quan trọng để thu được tinh thể SiC chất lượng cao.

Bảng 2: Giá trị EPD của các khối SiC được khắc trong các điều kiện gradient nhiệt độ khác nhau

bánh xốpđược chuẩn bị từ các bó hoa được nuôi trong 100 giờ đã được khắc để nghiên cứu mật độ khuyết tật của tinh thể SiC, như trong Bảng 2. Giá trị EPD của tinh thể SiC phát triển trong điều kiện ban đầu dT=30°C và dT=150°C là 35,880/cm2 và 25,660 /cm², trong khi giá trị EPD của tinh thể SiC phát triển trong điều kiện tối ưu hóa (dT=50°C) giảm đáng kể xuống còn 8.560/cm².

Bảng 3: Giá trị FWHM và Hình ảnh ánh xạ XRD của tinh thể SiC trong các điều kiện gradient nhiệt độ ban đầu khác nhau

Bảng 3 trình bày các giá trị FWHM và hình ảnh ánh xạ XRD của tinh thể SiC phát triển trong các điều kiện gradient nhiệt độ ban đầu khác nhau. Giá trị FWHM trung bình của tinh thể SiC phát triển trong điều kiện tối ưu hóa (dT=50°C) là 18,6 giây cung, thấp hơn đáng kể so với giá trị của tinh thể SiC phát triển trong các điều kiện gradient nhiệt độ khác.

Phần kết luận

Ảnh hưởng của gradient nhiệt độ pha tăng trưởng ban đầu đến chất lượng tinh thể SiC được nghiên cứu bằng cách kiểm soát gradient nhiệt độ (dT[°C] = Tbottom-Tupper) bằng cách thay đổi vị trí cuộn dây. Kết quả cho thấy mật độ khuyết tật trên bề mặt khối SiC sau 10 giờ phát triển ở điều kiện dT=50°C ban đầu thấp hơn đáng kể so với ở điều kiện dT=30°C và dT=150°C. Giá trị FWHM trung bình của tinh thể SiC phát triển trong điều kiện tối ưu hóa (dT=50°C) là 18,6 giây cung, thấp hơn đáng kể so với giá trị của tinh thể SiC phát triển trong các điều kiện khác. Điều này cho thấy rằng việc tối ưu hóa gradient nhiệt độ ban đầu giúp giảm hiệu quả sự hình thành các khuyết tật ban đầu, từ đó đạt được sự phát triển tinh thể SiC chất lượng cao.**